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主要儀器設(shè)備:
試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用1+3鹽酸浸泡2~4h,然后用水沖洗干凈并晾干。
土樣篩(尼龍篩)2.0mm方孔篩。分析天平,感量0.0001g,0.001g。分光光度計(jì)。電熱恒溫水浴。調(diào)溫電爐或酒精燈。錐形瓶250mL(石英或低硼玻璃)?;亓骼淠埽ㄊ⒒虻团鸩AВ?。蒸發(fā)皿50mL(石英或聚乙烯制品)??潭纫埔汗?.00mL,5.00mL,20.0mL。聚乙烯瓶30mL,60mL,1000mL。中速濾紙11cm。
檢測(cè)所需試劑。去離子水或石英蒸餾器重蒸餾水。95%乙醇(GB 679分析純)。硫酸鎂溶液。姜黃素-草酸溶液。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液
測(cè)定步驟:
①土壤有效硼的浸提
稱取10.00g風(fēng)干過2.0mm篩的土樣于250mL錐形瓶中,按1∶2土水比,加20.0mL水,連接冷凝管,文火煮沸5min,立即移開熱源,繼續(xù)回流冷凝5min(準(zhǔn)確計(jì)時(shí)),取下錐形瓶,加入2滴硫酸鎂溶液(4.2),搖勻后立即過濾,將瓶內(nèi)懸浮液一次傾入濾紙(3.11)上,濾紙承接于聚乙烯瓶內(nèi)。
同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。
同時(shí)用水按上述提取步驟制備空白溶液。
②顯色測(cè)定
移取1.00mL濾液于50mL蒸發(fā)皿內(nèi)(3.8),加4.00mL姜黃素-草酸溶液(4.3),在恒溫水浴(55±3)℃上蒸發(fā)至干,自呈現(xiàn)玫瑰紅色時(shí)開始計(jì)時(shí)繼續(xù)烘焙15min,取下蒸發(fā)皿冷卻到室溫,加入20.0mL 95%乙醇(4.1),用橡膠淀帚擦洗皿壁,使內(nèi)容物完全溶解,用中速濾紙過濾到具塞容器內(nèi)(此溶液放置時(shí)間不要超過3h),以95%乙醇(4.1)為參比溶液,在分光光度計(jì)550nm波長處,用1cm光徑比色皿測(cè)定吸光度。
③工作曲線繪制
用10μg/mL硼工作溶液(4.4),按0μg/mL,0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.6μg/mL,0.8μg/mL,1.0μg/mL硼濃度配成硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別吸取1.00mL按5.2操作顯色測(cè)定吸光度并繪制工作曲線。
分析結(jié)果計(jì)算:
樣品吸光度減去空白吸光度后,由工作曲線查得硼濃度。
土壤有效硼含量以mg/kg表示,按下式計(jì)算:
式中,c為樣品吸光度由工作曲線查得硼濃度,mg/kg;2為水土比。
注:如果土壤有效硼含量較高時(shí),待測(cè)液中硼超過1μg/mL時(shí),應(yīng)將濾液稀釋后進(jìn)行顯色。計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
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